1. Choisir un ballon tel que le mélange réactionnel ne dépasse pas un tiers du volume disponible.

2. Placer le support élévateur replié devant la potence, poser le système de chauffage sur celui-ci.

3. Introduire le mélange réactionnel dans le ballon ainsi que quelques grains de pierre ponce ou une olive aimantée.

4. À l'aide d'une pince plate à adapter au col du ballon et d'une noix, fixer fermement le ballon environ 10 cm au-dessus du système de chauffage.

5. Placer le réfrigérant choisi au-dessus du ballon à l'aide d'une pince trois doigts et le relier à une arrivée d'eau ainsi qu'à un évier :

• il doit être vertical, ne pas bouger ;
• la pince utilisée doit être correctement fermée, mais sans trop serrer, pour ne pas créer de contrainte entre le ballon et le réfrigérant ;
• l'arrivée d'eau doit se faire par le bas.

6. Mettre en route l'écoulement de l'eau dans le réfrigérant en ouvrant le robinet.

7. À l'aide du support élévateur, monter le chauffage jusqu'à ce qu'il soit en contact avec le ballon.

8. Allumer le chauffage.

9. Surveiller le montage tel que les vapeurs ne dépassent pas le premier tiers du réfrigérant.

❯ Montage

Il s'agit du même montage que celui d'une distillation simple, mais une colonne de Vigreux est ajoutée entre le ballon et le réfrigérant.

❯ Fonctionnement du montage

Le mélange est porté à ébullition.

La température en tête de colonne augmente jusqu'à atteindre la température d'ébullition du composé le plus volatil. À ce stade, le distillat est constitué de ce composé pur.

Lorsque le premier composé est entièrement distillé, la température augmente à nouveau jusqu'à atteindre la température d'ébullition du second composé le plus volatil et ainsi de suite.

❯ Montage

Il s'agit du même montage que celui d'un chauffage à reflux dans lequel on intercale un appareil de Dean-Stark entre le ballon et le réfrigérant.

L'appareil de Dean-Stark doit être rempli avec le solvant de la synthèse.

❯ Fonctionnement du montage

Le mélange est porté à ébullition douce.

Les vapeurs formées sont composées d'un mélange d'eau et du solvant de synthèse. Ces vapeurs se condensent au niveau du réfrigérant et retombent dans le Dean-Stark.

L'eau, plus dense que le solvant, tombe au fond du Dean-Stark ; le surplus de solvant déborde et retombe dans le ballon.

Il faut veiller à ce que l'eau ne retombe pas dans le ballon. Si son volume devient trop important, on peut alors l'évacuer en ouvrant le robinet.